316L不锈钢管氮离子注入层的高温摩擦磨损特性
调查了316L奥氏体不锈钢高温氮离子注入层的摩擦磨损性能,并剖析了其组织构造.结果标明:在相同注入工艺条件下,高温注入后的含氮层深度较常温注入下的进步约10倍;在150~460℃下注入处置时,在间隔注入层外表大约40nm深度内的组织构造与注入温度有关,含氮层主要以收缩奥氏体组织为主;由于收缩奥氏体、CrN和微晶组织等对含氮层的强化作用,使显微硬度显著进步,摩擦系数明显降落,耐磨性能得到改善;460℃下注入处置后试样的摩擦系数较150℃下处置后的略高,而前者的耐磨性明显较高.
离子注入技术具有十分共同而优秀的特性,应用该技术不只能够在工件外表取得超出热力学限制的组织构造和溶质固溶度,而且可取得优良的摩擦磨损性能[1].但是,常温离子注入所得改性层太薄,工件外表的耐磨性及承载才能均较差,因此在工业范畴中的应用遭到了限制.进步离子注入温度,或对注入层停止退火处置,应用热扩散和辐射加强扩散等效应,可改动离子散布,增加注入层厚度,并改善注入层的组织构造,使外表摩擦磨损性能得到较明显的改善[2~10].离子注入产生的热效应对金属外表离子再散布、组织构造以及外表摩擦磨损性能的影响十分复杂[11].本文作者试图提醒注入温度对资料外表组织构造和摩擦磨损性能的影响.
1实验局部
将316L奥氏体不锈钢加工成尺寸为<12mm×3mm的圆片,用金刚石抛光膏将注入面精抛成镜面后,采用LZD280型多功用离子注入机施行氮离子注入.采用的注入参数为:束流密度26.4ΛAcm2;剂量1×1018N+cm2;能量60keV;注入温度为常温至460℃.用热电偶直接测定注入温度,热电偶放入距试样注入外表1mm以下的圆孔内.
在ALEX21型多功用球2盘磨损性能实验机上评价注入层的耐磨性能,偶件采用<6mm的SiC球,负荷0.98N,速度130mmmin.在DF2PM型动静摩擦系数精细测定仪上测定注入层的摩擦性能,偶件采用<3mm的GCr15钢球,运动方式为单向滑动,负荷0.98N,速度30mmmin,滑动间隔9mm.采用KYKY21010B型扫描电子显微镜察看试样磨痕形貌.采用HX21000型显微硬度计停止硬度测试,所用载荷为0.05N.用PHI650SAM3600SIMS型多功用扫描俄歇谱仪剖析注入离子深度散布,并用PHI5600ESCA型X射线光电子能谱仪剖析注入试样外表Cr和N元素的化学状态.采用H2800型透射电子显微镜Dmax2r2000型X射线衍射仪剖析注入层的显微组织构造.
2结果及讨论
2.1离子注入层氮散布
图1示出了316L奥氏体不锈钢氮离子注入层的氮散布随注入温度的变化关系.可见,氮散布明显与注入温度相关.在150℃下注入时,氮峰外形偏离由LSS理论预测的高斯型散布,随注入温度升高,偏离水平加剧,向内拓展愈加明显,从而呈扩散型散布.这标明离子注入碰撞混合特征随注入温度升高而削弱.另外随注入温度升高,氮的均匀浓度依次降低而含氮层厚度增加;在250~460℃注入温度范围内,氮浸透深度大幅度进步,460℃注入时达2.5Λm,较150℃注入时进步近1个数量级.这是由于注入温度进步时氮离子扩散和热扩散加强的结果.
2.2注入层组织构造
进步注入温度,氮浸透深度大幅增加.此时若能取得与常温注入下类似的含氮层组织构造,或取得析出相等耐磨组织,将有效改善注入层的摩擦磨损性能,并延长运用寿命.
由于Ar+溅射速率低,用X射线光电子能谱仅剖析了约50nm的外表层.依据文献[12]引荐的拟合办法对注入316L不锈钢中的N1s和Cr2p32谱峰停止拟合.结果发现,316L不锈钢经150℃、350℃和460℃下氮离子注入处置后,在约40nm外表层内均构成了氮固溶Χ晶格的ΧN相和CrN构造,而更深的含氮层主要为氮固溶ΧN相.与350℃下注入处置后的316L不锈钢样品相比,经150℃和460℃注入处置后试样外表CrN的XPS谱峰强度较高.
应用透射电子显微镜对含氮层外表组织构造进一步察看剖析(见图2)标明:150℃下注入处置后产生了高密度的位错等缺陷,并构成大量平行针状析出物,其形态似针状马氏体;350℃下注入时针状析出物减少,缺陷密度降低,注入外表呈细小网格状的微晶组织,依据其电子衍射环和环的相对强度标定,该微细组织为面心立方的CrN和ΧN;在460℃下注入处置后,针状析出物极少,少局部区域存在微晶组织,但以析出物构成为主,分离XPS剖析结果,能够揣测该析出物为CrN.可见,注入温度升高,析出物在外表加速构成.其缘由在于注入温度升高,氮和空位可动性增加,有利于析出物的构成和长大[11].
用X射线衍射仪对316L不锈钢管在不同温度下的N+注入层停止物相剖析,结果如图3所示.可见150℃下注入处置未招致物相变化.注入处置后不锈钢外表构成了收缩奥氏体ΧN的面心立方构造的新相,其具有氮固溶于奥氏体Χ晶格相的强化组织.采用衍射谱预算ΧN相的的晶格常数、各晶面的含氮量和氮穿透深度[13],得出晶格常数散布处于0.36146~0.37492nm范围内;而(111)面的均匀含氮量较(200)面的低,ΧN相衍射峰变宽且呈非对称形态(向高衍射角拓宽);(111)的氮浸透深度比(200)面浅.其两晶面的含氮量和氮穿透深度的不同主要归因于离子注入的沟道效应,随注入温度升高,两晶面间的含氮量和氮穿透深度差值增大.
由此可见,316L不锈钢注入层以ΧN相为主,仅在外表构成了CrN和微晶等强化相,故经过高温氮离子注入仍可在外表取得超饱和固溶相,而选择适宜的注入条件可构成外表弥散相等强化组织.
2.3摩擦磨损性能
图4示出了氮离子注入处置后的316L不锈钢管外表显微硬度.可见,注入处置后的显微硬度明显进步,并且显微硬度随注入温度升高而增大,460℃注入处置后的显微硬度比未注入处置的进步120%.这主要是由于注入处置后外表构成了微晶、CrN和ΧN相等强化组织,而ΧN相为超饱和氮固溶奥氏体相,具有较高的强化效果,故在表层产生固溶强化、析出强化和微晶强化等.此外,在较高温下注入处置后的氮固溶强化相明显增厚,有利于显微硬度的进步.
由摩擦理论可知,摩擦力主要是粘着剪切阻力和犁沟阻力之和.经过强化表层,进步表层屈从强度,可降低摩擦系数.图5示出了不同温度注入处置后的316L不锈钢外表含氮强化层的摩擦系数随摩擦循环次数变化的关系.可见:离子注入后外表的摩擦系数均降低;未注入时,磨损循环50次外表氧化层即被磨除,摩擦系数疾速增大至约0.65;150℃注入处置后,摩擦系数明显降低,在循环次数到达200次时仍然坚持较低值;460℃注入处置后的摩擦系数比150℃注入处置后的略高,但由于ΧN相强化层较厚,在循环次数超越800次后摩擦系数仍坚持较低值;460℃注入处置后的初始摩擦系数与未注入处置试样的接近,缘由在于其外表层氮含量及强度较低.
降低摩擦和进步金属外表抗变形才能是减小磨损的主要途径,因而,316L不锈钢经氮离子注入后耐磨性取得显著改善.图6示出了注入试样磨痕宽度随磨损行程变化的关系.可见高温注入后试样的抗磨性能大幅进步;当磨损行程为2500周时,350℃下注入处置后样品的磨痕宽度比未注入处置的低67%.从试样磨损外表轮廓剖析可知,未注入处置试样的磨痕边缘隆起,中央粗糙;而经350℃和460℃注入处置后试样的磨痕浅且较平整.未注入处置试样的磨痕形貌呈细密的犁沟,且可见塑性变形、粘着和撕裂迹象;氮离子注入处置后试样磨痕外表的塑性变形、粘着和撕裂这种现象明显减轻,经350℃和460℃注入处置后的试样磨痕呈十分稠密的犁沟.
3结论
a. 随氮离子注入温度升高,在间隔316L不锈钢外表40nm的范围内依次构成针状析出物、微晶组织和CrN析出相,但氮浸透层主要以收缩奥氏体强化组织为主.
b. 由于316L不锈钢外表构成了收缩奥氏体等强化组织,招致摩擦系数降落,显微硬度和耐磨性能大大进步.
c. 316L不锈钢管试样经460℃氮离子注入处置后的摩擦系数比150℃注入处置后的略高,但前者的收缩奥氏体强化层厚度超越2Λm,因此其耐磨性能更优.